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回国后，他在南北多所高等院校担任教授——1919年在复旦大学教授物理；1920~1923年在北京大学教授化学，兼任北京高等师范学校和北京工业专门学校化学教授；1923年当选为浙江教育会会长，同时兼任浙江省立工业专门学校化学教授。1924年5月，应孙中山先生之聘，出任广州大本营参议，从此渐渐步入政坛。1925年他回到上海，在光华大学教授科技史；1926年1月任广州国民政府参事，2月任外交部秘书，5月派为教育行政委员会委员，同年担任国立广东大学（后称中山大学）工科学长（相当于工学院院长）。1927年国民党北伐胜利后建都南京，他再次北上，担任江苏省政府委员兼教育厅厅长，不久被任命为国立中央大学首任校长。
此后的几年间，是他在政坛上步步高升，仕途一帆风顺的时期：两度兼任浙江省县长考试典试委员，当选国民会议代表，还当上了浙江省政府委员。在张静江出任国家建设委员会委员长期间，他还任过建设委员会副委员长，成为张静江大搞基本建设的帮手。1933~1935年他又从事外交，出任比利时大使，曾被比利时国王授予大十字勋章。在比利时任大使期间他还受建设委员会之委托，在欧洲考察各国的建设事业……至此，达到了他仕途的顶峰。7
现在南京大学（前身是国立中央大学）的百年校史资料中，可以窥见他创办中央大学的那段生活。那段生活对他来说既很光荣，也很艰苦。
1927年国民党北伐胜利后，定都南京。新政府一开张，一切都要有新气象，教育方面就计划建设一座民国最高学府。新建一所最高学府谈何容易？那时国民政府本身还要央求江浙财团的支持才能过日子呢，只好把原先的九所公立学校合并起来，组成一所综合型的大学。九所学校是：东南大学、河海工程大学、江苏法政大学、江苏医科大学、上海商科大学，以及南京工业专门学校、苏州工业专门学校、上海商业专门学校、南京农业学校。
最初的校名叫国立第四中山大学，一方面是为了纪念孙中山先生，同时还考虑到南京是北伐军攻克的第四座历史文化名城，故在校名上冠以“第四”二字，以期有别于广州的中山大学（即第一中山大学）、武汉的第二中山大学（即武汉大学）、杭州的第三中山大学（即浙江大学）。第四中山大学隶属于中央政府，所以校名之前又加上“国立”二字。8这样把九所学校捏在一起的学校有点像一个大学的联合体，既有总的领导，各自又有相对的独立性，于是又有了“大学区制”的说法。
张乃燕在1927年6月9日被任命为该校校长，一个月后，他交卸了江苏教育厅厅长的事务，宣誓就任第四中山大学校长之职，当时他才33岁。
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11。教育家、外交家、书画家张乃燕（2）
其实他在被任命为校长之前，于江苏教育厅长任内就已经在着手筹备大学区的工作了。他延聘了27位专家学者为筹备委员，草拟了大学区的组织大纲和各项章程，同时抓紧完成对各校的接收工作（参加接收江苏医科大学的4个人中的乐文照，后来成了张乃燕的妹夫），将原东南大学校址作为第四中大的校址暨大学本部所在地。张乃燕在学校的建制、办学方针、大学规程的制定、各级领导班子的配备、著名教授的选聘、课程的建设等诸多方面，都做了有开创意义的工作，在那个百废待举的时代，为中国的高等教育，谋划了新格局。当时办学经费不足，该校新建的漂亮的大礼堂，还是张乃燕向公私各方募捐30余万元才得以建成的。
谁知这个新生的大学并不是个省油的灯，而好像是个“事件多发地段”，动不动就要出点事情的。首先是招生问题，因为这个大学是九所大学合并起来的，有本科也有专科，要统统作为中大的学生，就有一个在统一标准下的甄别问题，最初的招生工作就只好围绕甄别九校的学生为中心展开。对东南大学、上海商大、河海工大等七所院校的学生，经审查合格者，一律入学试读一学期，再行甄别，合格者即为中大学生。而对江苏医大、南京农校的学生则另区别对待。至于各校原有的特别生和附读生，则要补行入学考试。这样一来，一部分学生就不能升入中大了，思想情绪低落，致使不少学生失学在外，社会上对此自然有些不满的反应。这就需要制定出相对机动灵活的政策，随时调整工作方针，既要保证学校的生源质量，又要能息事宁人。这年9月1日由于战事，交通中断，该月没能上课，到10月7日才补行了开学典礼。9
接着又发生了部队强占学校房子的事情，张乃燕亲自写信给国民政府军事委员会告状，要求立即将校舍发还学校。
后来围绕学校的校名问题，又有好几个月不得安宁，学生们一会儿游行，一会儿罢课，竟闹了一场不大不小的###，也令张乃燕非常头痛。实事求是地说，国立第四中山大学这个校名是有些先天不足的，因为中山大学不止一处，不是教育圈内的人就很容易弄混，况且还有建设更多的中山大学的动议，如果增至二三十所中山大学，那就不知会出现何种混乱状况。于是在1928年2月29日，大学院（即###）大学委员会通过了更改校名的决定，并发布了165号训令，要求把第四中山大学依令更名为“江苏大学”。
这项决定显然缺乏群众基础，即刻引起了师生们的不满，学生们尤其激动，立即成立了“国立第四中山大学改定校名请愿代表团”，代表们慷慨陈辞，上书大学院，认为江苏大学这个校名，“既不足以冠全国中心之学府，又不足以树首都声教之规模”，并详细陈述了改名江苏大学的四点失当之处，如：会使全国学术失其中心，不利于学校的发展等等。学生们还自说自话，恳请大学院收回成命，改国立第四中山大学校名为“国立南京大学”，接着又历数了改名南京大学的几条好处……
可是大学院怎么能朝令夕改，出尔反尔呢？何况还有一个政府机构的面子问题，一时是放不下这个架子的，于是再次发令，依旧是改成江苏大学。学生们得悉后，群情哗然，尤其令学生们不能接受的是，大学院又作出决定：大学区大学均不必加“国立”二字，原国立第四中山大学只称“江苏大学”就行了。这样更是火上浇油，学生们在体育馆召开大会，一致反对改名“江苏大学”。这回君子们要动手了，他们一起涌向学校大门口，居然把“江苏大学”的牌子拿了下来，一路游行，抬到大学院去“奉还”，以示抗议，宣称在达到目的之前，仍用国立第四中山大学的校名。这就非常较真地跟大学院唱起了对台戏。
问题是，张乃燕这位校长大人是位学者，他没想到情况会弄到如此麻烦的程度，简直无法收拾，学生们动辄汹涌如潮水。面对学生们的组团、摘牌、游行、抗议，他束手无策，不知该如何应对才好。或许他受西方民主的思想影响较多，根本不情愿前去制止学生。这样一来，###就必然一天天升级，竟至导致了罢课三天的严重局面。学生还把“江苏大学”的招牌抬到学生会，表示永不悬挂……张乃燕拿不出解决问题的办法，上级领导自然对他就有了看法。
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11。教育家、外交家、书画家张乃燕（3）
最后，这场“校名风潮”一直闹到了国民政府，最终迫使大学院改变了原先的决定。经临时会议议决，最后作出了让步：“江苏大学改称中央大学，得加‘国立’二字。”1928年5月4日，大学院院长蔡元培亲自到校宣布了这一决定，这场“校名风波”才告平息。5月16日，国民政府行政院对此案进行了复议，也作出了“江苏大学改称国立中央大学”的决议。同时国民政府又任命吴稚晖为校长，无形中把张乃燕给晾在了一边。可是吴稚晖知道中大是个是非窝，根本不愿去，坚辞不就，张乃燕这个倒霉的校长就只好再当下去。
在后来的几年中，办学仍是困难重重，有时候学校的办学经费莫名其妙地被削减。张乃燕不得不于1929年6月提出辞呈，但是国民政府不批准，还在指令中说：“该校长学识宏通，著有成绩，正宜继续努力，勉任其难，所请辞去本兼各职之处，应毋庸议。”直到1930年年底，###派朱家骅来接任，张乃燕才终于从火炉上下来了。10
从化学专家到历史学家
1935年5月，张乃燕从�